Ultimate magazine theme for WordPress.

Об идентификации масс-спектров остаточных газов

0

Об идентификации масс-спектров остаточных газов

Воздух всегда содержит пары воды. Так, при температуре 0°C 1 м3 воздуха может вмещать максимально 5 грамм воды, а при температуре +10°C — уже 10 граммов. При откачке от атмосферного давления, в масс-спектре остаточных газов доминирующими будут пики воды с массами 18, 17 и 16 а.е.м. ( атомных единиц массы). Масс-спектр содержит, как правило, молекулярный ион, родительский пик или М пик. После которых будут находиться пики, соответствующие одному или нескольким фрагментам молекулы.

На рисунке приведен масс-спектр, содержащий пики, соответствующие Н2О. Наибольшую интенсивность имеет пик молекулярного иона Н2О+ с массой 18 а.е.м. Следующим по распространености ионом является фрагмент ОН+ с массой 17 а.е.м. За ним, по уровню распростронености, следует фрагмент О+ с массой 16 а.е.м. Фрагменты образуются за счет удаления атома или группы атомов из молекулярного иона. Для идентификации молекулы используется молекулярный вес молекулярного иона и отдельного фрагмента молекулы.

Тщательное рассмотрение масс-спектра чистой воды выявит также пики соответствующие пикам 1, 19 и 20 а.е.м., но интенсивность этих пиков в 1000 раз меньше интенсивности пика с массой 18 а.е.м. Пики с массами 19 и 20 а.е.м. возникают из-за содержания изотопов кислорода О-17 и О-18 в некоторых молекулах Н2О. Обычный кислород содержит изотоп 16 а.е.м. в количестве 99,756% от своей массы, изотоп 17 а.е.м. в количестве 0,039% и изотоп 18 а.е.м. в количестве 0,205%. Пик, соответствующей массе 18 а.е.м., называют молекулярным или М-пиком водяного пара, а пики с массами 19 и 20 а.е.м. называют М+1 и М+2 пиками соответственно. Остальные пики, появление которых ожидается в масс-спектрах в начале откачки, обусловлены другими главными компонентами воздуха: азотом (содержание в воздухе 78%), кислородом (содержание в воздухе 21%) и аргоном (содержание в воздухе 0.9%). Молекулярные пики этих газов соответствуют массам 28, 32 и 40 а.е.м. Отношения интенсивностей этих пиков составляют от 4:1 до 1:20. Если эти отношения интенсивностей сохраняются в течение длительного периода, вероятно, в вакуумной системе имеется течь воздуха. По мере продолжения откачки интенсивности этих пиков уменьшаются, пока пик, соответствующий массе 32 а.е.м., практически не исчезнет.

При сверхвысоком вакууме вид масс-спектра будет определяться материалом конструкции вакуумной системы и используемыми насосами для создания вакуума. Основные продукты газовыделения высоковакуумных систем это водород (Н2, М = 2), метан (СН4, М = 16), вода (Н2О, М = 18), азот и окись углерода (N2, СО, М = 28), двуокись углерода (СО2, М = 44).Продолжительный высокотемтературный прогрев ( Т более 4000 С ) вакуумной системы из нержавеющей стали достаточна для десорбции почти всей воды, и она больше не играет значимой роли при комнатной температуре.

Существуют и другие приемы, помогающие идентифицировать пики остаточных газов. Например, интенсивности пиков различных изотопов помогают идентифицировать молекулы. К примеру, молекуле с одним атомом хлора Cl будет соответствовать пик (35Cl) и М+2 пик ( 37Cl). Интенсивность М+2 пика составляет 33% от интенсивности М пика в соответствии с распространеностью этих изотопов в природе.

Leave A Reply