Статические масс-спектрометры

Эти приборы измеряют одновременно или поочередно отдельные составляющие ионных токов, соответствующие парциальным давлениям различных газов, присутствующих в вакуумной системе.

При разделении ионного тока на составляющие используют различие скоростей движения ионов разных газов в электрическом поле:

Из уравнения (8. 1) видно, что скорость иона, прошедшего разность потенциалов U, зависит от двух характеристик — заряда q и массы т. В большинстве случаев при ионизации газа медленными электронами образуются ионы, имеющие один элементарный положительный заряд, т. е. q = е. Это позволяет с приемлемой для большинства исследований точностью считать, что скорость ионов в электрическом поле обратно пропорциональна ~т.

Разделение ионов в зависимости от их скорости может быть осуществлено по их отклонениям в постоянном магнитном поле (статические масс-спектрометры) и по резонансу колеблющихся ионов в переменном электромагнитном поле (динамические масс-спектрометры).

Обычно расшифровку спектра масс производят по массовым числам М. Из ядерной физики известно, что общее число нуклонов в ядре является мерой массы этого ядра. Это число носит название массового числа и является ближайшим к массе ядра целым числом. По физической шкале масс, принятой в ядерной физике, за атомную единицу массы (а. е. м.) выбирается ¹/₁₆ часть массы атома основного изотопа кислорода О¹⁶. Физическая шкала массовых чисел удобна потому, что методы определения масс изотопов сводятся к сравнению их с массой изотопа-эталона. К основным характеристикам измерителей парциальных давлений относятся разрешающая способность и минимальное измеряемое давление. Разре-м шающей способностью прибора называется отношение ^гД^е М — полусумма массовых чисел разрешаемых изотопов, а AM — минимальное значение разности массовых чисел двух групп изотопов, которые еще могут быть разрешены данным прибором.

Значение максимальной разрешающей способности определяет значение массового числа, при котором могут быть полностью разделены соседние пики, отличающиеся друг от друга на 1 а. е. м.

В статическом масс-спектрометре для анализа газов используется различие в искривлении траекторий ионов, движущихся во взаимно перпендикулярных электрическом и магнитном полях. Ион, пройдя разность потенциалов U, приобретает определяемую уравнением (8. 1) скорость и. При этом на него будет действовать сила F, искривляющая траекторию движения заряженной частицы в поперечном однородном магнитном поле напряженностью Н:

Из выражения (8. 4) следует, что радиус траектории иона при постоянных U и Н обратно пропорционален скорости иона или прямо пропорционален корню квадратному из массы иона.

Схематически устройство статического масс-спектрометра с отклонением ионов на 180° показано на рис. 8. 1. Он состоит из источника ионов 1, в котором при прохождении электронного тока i_ образуются положительные ионы, направляемые вытягивающим напряжением, приложенным к диафрагме в область действия магнитного поля Н.

В результате взаимодействия с магнитным полем на коллектор 2 попадают только те ионы, радиус траектории которых соответствует положению щели в диафрагме перед коллектором. В области дрейфа ионов, где происходит их разделение по массам, должно поддерживаться давление 10^-в-г-10^-7 мм рт. ст. для предотвращения рассеивания ионов, вызывающего увеличение фона прибора. Ионный ток коллектора после усилителя 3 попадает на выходной прибор, который проградуирован в единицах давления.

Такой прибор позволяет одновременно регистрировать лишь одну составляющую ионного тока. Изменяя радиус траектории цоца R, например путем изменения напряженности магнитного поля.

Сила F уравновешивается центробежной силой, т. е.

где R — радиус траектории иона.

Из уравнений (8. 2) и (8. 3) можно определить, что

поля Н, можно создавать условия для попадания на коллектор ионов с различными массовыми числами. Таким образом можно осуществить градуировку прибора по измеряемым массовым числам.

Регистрация ионных токов в статических масс-спектрометрах обычно осуществляется с помощью автоматического самопишущего электронного потенциометра.

Минимальное время, за которое можно просмотреть весь спектр масс, ограничивается постоянной времени усилителя и обычно колеблется от нескольких секунд до нескольких минут.

Разрешающая способ-ность прибора зависит от радиуса траектории ионов R и ширины коллекторной щели S 1031:

Разрешающая способность выпускаемых промышленностью статических масс-спектрометров, как правило, составляет более 500, а минимальное измеряемое давление по аргону 10^-10 мм рт. ст.

при относительной погрешности измерений ±2%.

Технические данные некоторых статических масс-спектрометров приведены в табл. 13. Каждый масс-спектрометр в зависимости от назначения комплектуется рядом унифицированных узлов, общих для всей серии. В литературе 138, 139 приводится описание статических масс-спектрометров, имеющих на выходе электронный умножитель и позволяющих анализировать газовые смеси в области сверхвысокого вакуума. Масс-спектрометр, описанный в работе 138, имеет небольшие габариты (радиус кривизны регистрируемого потока ионов 5 см) и непосредственно подключается к исследуемой вакуумной системе. Минимальное измеряемое парциальное давление газов составляет приблизительно 10^-13 мм рт. ст. Разрешающая способность 75. Фон рассеянных ионов, ограничивающий измерение составляющих с малым процентным содержанием в газовой смеси, не превышает 10~⁸ от полного ионного тока; это позволяет регистрировать значения парциальных давлений составляющих газовой смеси, не превышающие 10^-3% от общего давления. Развертка спектра может осуществляться вручную, а также автоматически на экране осциллографа.

Таблица 13

Технические данные статических масс-спектрометров

В литературе 104—106 описано применение циклоидного масс-спектрометра, или трохотрона, для исследования состава остаточных газов в сверхвысоковакуумных системах. Трохотрон предложен Блекнеем и Хиплем 107 в 1938 г.

Принцип действия трохотрона ясен из рис. 8. 2. Ионы, образованные в ионном источнике 1, под действием электрического поля направляются к коллектору 2 во взаимно перпендикулярных электрическом Е и магнитном В полях. Их траекторией является циклоида. Расстояние b от источника ионов до щели коллектора для разрешаемого иона определяется следующим уравнением:

Изменяя магнитное или электрическое поле, можно заставить ионы различных масс поочередно попадать на коллектор. Пластины 3 служат для выравнивания электрического поля. Прибор, описанный в работе 104, имеет минимальное измеряемое давление 2-Ю^-12 мм рт. ст. благодаря применению усилителя ионного тока с динамическим конденсатором.