Ultimate magazine theme for WordPress.

Импульсный прямопролетный масс-спектрометр

0

Импульсный прямопролетный масс-спектрометр

Исследуемые газы поступают в ионизационную камеру I через напускную трубку 8. Электроны, ионизирующие газ, эмитти-руются вольфрамовым катодом 1. Экран 2, диафрагма 3 и две щели в стенках ионизационной камеры служат для придания электронному лучу формы тонкой и узкой ленты. Коллектор 4 улавливает электроны, прошедшие область ионизации. Объемный заряд электронной ленты мало влияет на распределение потенциала в области ионизации, так как он в значительной степени компенсируется зарядом положительных ионов, возникающих вблизи ленты.


Ток резонансных ионов измеряется коллектором Т с записью на самопишущем приборе. Минимальное измеряемое давление топатрона 10~7 мм рт. ст. Диапазон измеряемых масс 2—100, рабочее давление 103н-10"7 мм рт. ст.

Образовавшиеся в области ионизации I ионы под действием электрического поля Ев, приложенного между электродами 5 и 6, выталкиваются в область поля, ускоряющего движение ионов и создаваемого между сетками 6 и 7. В этой области все ионы независимо от массы получают одинаковую энергию и, минуя сетку 7, вступают в пространство дрейфа II.

Так как разделение ионов по массам может происходить только при импульсной работе, то хотя бы один из факторов — электронный ток, электрическое поле Ев или электрическое поле Еу должен действовать только в течение короткого промежутка времени. В зависимости от этого можно использовать три режима работы.

Первый режим. Электрические поля Еви Еу постоянны, электронный луч нормально закрыт большим отрицательным потенциалом, приложенным к диафрагме 3. Отпирание электронного тока производится подачей на диафрагму кратковременного импульса напряжения, положительного по отношению к катоду. Образование ионов и их выталкивание из ионизационного пространства происходят в течение всего времени действия импульса напряжения. Поэтому между ионами с одинаковой массой, но возникшими в начале и в конце действия импульса, образуется разброс во времени, приводящий к уменьшению разрешающей способности масс-спектрометра.

Второй режим. Отличие этого режима от первого состоит в том, что пока происходит процесс ионизации, напряженность электрического поля Ев = 0 (потенциалы электродов 5 и 6 равны). Ионы выталкиваются из области / после прекращения электронного тока, когда между электродами 5 и 6 прикладывается положительный импульс напряжения, создающий электрическое поле Ев. Этот импульс длится до тех пор, пока все ионы не покинут область ионизации. Благодаря этому время образования ионов не влияет на разрешающую способность, так как все ионы удаляются из источника одновременно.

Третий режим. Ионизация газа происходит непрерывно, а выталкивание ионов производится, как и во втором режиме, в течение коротких отрезков времени действия импульса напряжения, создающего электрическое поле Ев.

Разрешающая способность при работе в этом режиме такая же, как и во втором режиме, а интенсивность ионного тока несколько выше. Можно предполагать, что во время действия импульса напряжения электронный луч отклоняется электрическим полем Е„ к задней пластине. Поэтому число ионов, возникающих в течение времени действия импульса, мало по сравнению с количеством ионов, образовавшихся за время между двумя последующими импульсами. Так как основная масса ионов выталкивается одновременно, то ионы, возникающие в разное время в процессе действия импульса напряжения, могут лишь создать слабый фон, не ухудшающий разрешающей способности масс-спектрометра.

При работе этого прибора используется только электрическое поле. Поэтому все элементы его конструкции изготовляют только из немагнитных материалов, чтобы не вносить искажений. Длина пролетного пространства достигает 40—60 см. Чем длиннее пространство дрейфа ионов, тем выше разрешающая способность масс-спектрометра, однако чрезмерное увеличение этого пространства приводит к уменьшению чувствительности прибора.

В качестве коллектора ионов III в импульсном масс-спектрометре целесообразно использовать электронный умножитель. Обработку его следует производить так, чтобы во время напуска атмосферного воздуха не происходило значительного изменения коэффициента вторичной эмиссии.

Минимальное давление, измеряемое прямопролетными масс-спектрометрами, составляет 10~10 мм рт. ст. 123—126, а в некоторых приборах — 5-Ю"1 мм рт. ст. 127. Разрешающая способность лучших образцов достигает 200 128, а обычно не превышает 40 129—131 .

Импульсный режим работы данного масс-спектрометра позволяет изучать быстро изменяющиеся процессы, происходящие в течение долей секунды. Это свойство делает его незаменимым прибором при изучении кинетики быстро протекающих газовых процессов.

В России прямопролетный масс-спектрометр выпускается промышленностью под названием хронотрон. Имеются две модели хронотрона — МСХ-ЗА и МСХ-2М. Последняяя представляет собой упрощенный вариант прибора МСХ-ЗА. Хронотрон МСХ-ЗА дает возможность получать спектр масс на экране осциллографической трубки и регистрировать его при помощи фото-и киносъемки с экрана. Минимальное измеряемое давление 109 мм рт. ст. Разрешающая способность 20, рабочее давление 1 • 105н-1 • 109 мм рт. ст. На рис. 8. 15 приведена блок-схема прибора МСХ-ЗА, а на рис. 8.16 — схема устройства

Leave A Reply