Ultimate magazine theme for WordPress.

Компрессионные манометры

0

Компрессионные манометры

Для измерения давлений ниже 10“1-10“2 мм рт. ст. обычные жидкостные манометры мало пригодны. Для расширения их пределов измерения в сторону малых давлений широко применяются манометры с предварительным сжатием газов. Такие манометры
называются
компрессионными. Впервые манометр такого типа был сконструирован Мак-Леодом в 1874 г. и часто называется его именем. Сжатие сильно разреженных газов протекает изотермически, поэтому для определения величины измеряемого давления может быть применен закон Бойля—Мариотта. Компрессионные манометры обычно заполняют ртутью, служащей одновременно и для измерения давления и в качестве поршня для предварительного сжатия газов.

На рис. 2. 4 схематично показана конструкция компрессионного манометра. Баллон А перед началом измерения соединяется с вакуумной системой через трубку 7. Из баллона В.

При помощи одного из устройств, описанных ниже, ртуть поднимается вверх по трубке Т2, отключает баллон А от вакуумной системы и сжимает заключенный в баллоне газ до давления, которое можно непосредственно измерить по разности уровней ртути в закрытом и сравнительном капиллярах и К2. Измерение давления после компрессии производится точно так же, как в случае обычного ртутного манометра с закрытым коленом.

Уравнение компрессионного манометра на основании закона Бойля—Мариотта имеет следующий вид:

Величина С в этой формуле является постоянной и определяется только размерами манометра. Измерение давления указанным выше способом носит название метода квадратичной шкалы, так как измеряемое давление пропорционально квадрату разности уровней ртути. В уравнении (2. 8) величина —у— = = -у- представляет собой коэффициент компрессии манометра. При измерении давления по методу квадратичной шкалы коэффициент компрессии не остается постоянным, так как изменяется величина конечного объема Ео. С увеличением измеряемого давления коэффициент компрессии уменьшается, что способствует расширению пределов измерения давления.





где Р — измеряемое давление в мм рт. cm., V — начальный объем сжимаемого газа в мм3; h — разность уровней в сравнительном и закрытом капиллярах после сжатия в мм; Vo конечный объем газа после сжатия в мм3.

Если сжатие в манометре производить так, чтобы ртуть в сравнительном капилляре манометра всегда устанавливалась на одном уровне с запаянным концом закрытого капилляра, то конечный объем газа после сжатия

В этом случае формула для расчета измеряемого давления по известной разности уровней ртути h на основании выражений (2. 5) и (2. 6) будет иметь вид

Здесь — расстояние от запаянного конца закрытого капилляра до выбранного фиксированного уровня ртути в этом капилляре в мм.

Величина Сх в этом случае также является постоянной, а давление пропорционально разности уровней ртути в двух капиллярах манометра. Коэффициент компрессии остается для каждого выбранного уровня ртути в закрытом капилляре постоянным. Этот способ измерения давления называется методом линейной шкалы.

Оба метода измерения давления компрессионным манометром широко применяются, однако метод квадратичной шкалы обеспечивает более широкий диапазон измеряемых давлений. Для расширения пределов измерения манометра при работе методом линейной шкалы назначают несколько фиксированных уровней и для каждого из них подсчитывается своя постоянная Cv Объем стеклянного баллона А манометра (рис. 2. 4) из-за опасности разрушения его под действием веса ртути обычно выбирают не более 500 см3; объем газа после сжатия редко бывает меньше 0,1 см3. В результате коэффициент компрессии оказывается не более 2-Ю4. Если считать, что наименьшее давление в закрытом капилляре манометра, которое можно еще измерить, равно 1 мм рт. ст., то нижний предел измерения компрессионного манометра лежит в области давлений 5-10“® мм рт. ст.

Можно назвать несколько причин, препятствующих дальнейшему увеличению коэффициента компрессии, а следовательно, и нижнего предела измерения манометра: сложность определения объема закрытого капилляра в верхней части, вблизи места запайки; конструктивная трудность применения больших объемов из-за опасности их разрушения; динамический эффект откачки газов из манометра парами ртути в случае применения охлаждаемой ловушки между манометром и вакуумной системой. Все они дают значительную погрешность измерений в области высокого вакуума и затрудняют получение коэффициента компрессии более чем 10®.

В связи с применением компрессионного манометра в качестве образцового прибора для градуировки большинства других типов вакуумметров источники его погрешностей и методы их исключения заслуживают подробного рассмотрения.

Постоянные манометра С и Сх могут быть вычислены с погрешностью не более 0,5%; однако различия в показаниях компрессионных манометров, измеряющих одно и то же давление, могут составлять 1—3%, возрастая у нижнего предела измерения до 10% и более.

Непостоянство капиллярных сил — одна из основных причин, ограничивающих точность измерения компрессионного манометра. Даже в том случае, когда вакуумная система тщательно очищена от загрязнений, в двух одинаковых капиллярах при одном и том же давлении не удается получить одинаковый уровень ртути. Колебания депрессии ртути, т. е. понижения ее уровня за счет действия капиллярных сил, вносящих погрешность в измерения разности уровней h, возрастают по мере уменьшения диаметров капилляров. Это не дает возможности увеличивать чувствительность манометра уменьшением диаметра его капилляров. Значение депрессии может быть вычислено по формуле, согласно теории Лапласа,

Значения величин а и 0 в формуле (2. 9) не постоянны и не могут быть указаны с достаточной для практики точностью. Поэтому теоретическое вычисление поправки на депрессию оказывается невозможным. Экспериментальное изучение депрессии ртути в капиллярах проводилось многими авторами 4, 5. Значение произведения a cos т для ртути в условиях, когда давление остаточных газов не превышает 10"7 мм рт. ст., колеблется в пределах от 200 до 500 дин!см. Для шлифованных капилляров a-cost = 300-н 500 дин!см, для нешлифованных а • cos т = 200-250 дин!см. Эти колебания коэффициента поверхностного натяжения и краевого угла объясняются химической и электрической неоднородностью стекла, проявляющейся в колебаниях электростатических сил, возникающих при движении ртути по поверхности стекла. Это явление может быть в некоторой степени ослаблено нанесением тонкой проводящей пленки на внутреннюю поверхность капилляров.

Среднее квадратичное отклонение депрессии в шлифованных капиллярах диаметром менее 1 мм составляет 0,2—0,5 мм, что в 3—4 раза меньше, чем для нешлифованных капилляров. При диаметре капилляра более 1 мм колебания депрессии в шлифованных и нешлифованных капиллярах одинаковы. Однако устойчивая разность депрессии в двух одинаковых капиллярах может значительно превышать величины указанных отклонений для одного капилляра и обычно составляет 0,3—0,9 мм. Эту разность необходимо учитывать в качестве поправки на депрессию при определении разности уровней h, что приводит к уменьшению систематических расхождений показаний манометра с 3 до 1 % 5. На величину депрессии ртути сильное влияние оказывает также адсорбция различных газов и паров на внутренних стенках манометра и поверхности самой ртути. Колебания депрессии в капиллярах манометров не позволяют получать значения разности уровней h в компрессионном манометре с погрешностями менее ± 0,5 мм.


Другая причина, вызывающая погрешность измерения манометра, работающего с большим коэффициентом компрессии, заключается в трудности определения объема запаянного конца капилляра (рис. 2. 5), а также объема газа, находящегося между мениском ртути и стенками капилляра. Для того чтобы избавиться от необходимости определения этих объемов, можно воспользоваться методом двух независимых измерений одного и того же давления по линейной шкале.

Предположим, что объем газа Vo = Vi + v2 + V3 равен , где а — расстояние до воображаемого нулевого уровня, положение которого точно неизвестно. Тогда для двух измерений по формуле (2. 5), пренебрегая значением Р в правой части уравнения, получим

Комбинируя эти два уравнения, можно исключить неизвестную величину а и получить формулу для определения давления, в которой не требуется определения объемов V± и У2:

Из уравнений (2. 10), исключив величину давления Р, можно найти а, что даст точное положение уровня О—О (рис. 2. 5), которым в дальнейшем удобно пользоваться для работы по методу как квадратичной, так и линейной шкалы.

Эта методика требует для одного измерения давления вдвое большего числа измерений положений уровня ртути, что может быть сделано лишь со значительной погрешностью, особенно для небольших значений а и А. Это снижает ее ценность при измерении низких давлений. Мозеру и Польцу 6 удалось достичь в компрессионном манометре коэффициента компрессии, равного 5-10®, позволяющего, как утверждают авторы, при использовании катетометра измерять давления вплоть до 1 -10-8 мм рт. ст. В конце закрытого капилляра манометра находится цилиндрическая камера К (рис. 2. 6) объемом Vo = 5 • 10“2 леи3. Камера изготовлена путем запайки в капилляр и последующего вытравливания проволоки заданных размеров. Контроль правильной установки ртути производится с помощью микроскопа М через полупрозрачное зеркало 3 по максимальному отраженному поверхностью ртути свету лампочки С в момент перехода от вогнутого мениска к выпуклому. Давление, обусловленное деформированием мениска м),складывается в процессе измерения сдавлением столба ртути.




Давление Рм исключают, производя измерения одного и того же давления методом линейной шкалы при различных коэффициентах компрессии. Для этого изменяют начальный объем газа перед его сжатием, вводя в измерительный баллон А (рис. 2.4) при помощи специального устройства определенное количество ртути. Если Vo — объем камеры К (рис. 2. 6), и /ц — соответственно объем измерительного баллона и разность уровней ртути при первом измерении, a V2 и Л2 — то же при втором измерении, то измеряемое давление Р может быть подсчитано по формуле

Погрешность измерения давления, по данным авторов, составляет 10% при давлении 1 -Ю-8 мм рт. ст.

Для измерения очень низких давлений применим также ртутный манометр Грошковского, в котором осуществлено многократное сжатие газа в процессе измерения давления 7.

Следующей причиной, как указывалось выше, затрудняющей получение высоких коэффициентов компрессии, а следовательно, и большой чувствительности манометра, является сложность применения измерительных баллонов крупных размеров. Обычный объем баллона в компрессионных манометрах не превышает500 см3. Однако Розенбергом 8 был изготовлен манометр с измерительным объемом 1300 см3 и диаметром шлифованных капилляров 0,63 мм. При самой тщательной работе на таком приборе удалось получить воспроизводимые результаты с погрешностями 0,5; 0,6; 2 и 6% при давлениях 10~2, 10“3, 10~4 и 10-5 мм рт. ст. соответственно. Для гладких капилляров и баллонов меньших объемов погрешность манометра увеличивается.


Ртутный компрессионный манометр и вакуумная система обычно соединяются через охлаждаемую ловушку Л (рис. 2. 4) для предотвращения проникновения паров ртути в вакуумную систему. При этом оказывается, что охлаждаемая ловушка служит насосом, который непрерывно откачивает пары ртути из компрессионного манометра. В свою очередь, наличие непрерывного потока ртути в соединительной трубке между компрессионным манометром и ловушкой обусловливает диффузионную откачку газа из измерительного баллона А компрессионного манометра. Майнке и Райх 9, рассматривая распределение давления газа в условиях его диффузии в струю пара применительно к компрессионному манометру, исходили из динамического уравнения диффузии где Р — давление газа; Pd — давление пара; v — скорость пара; Do коэффициент диффузии при Р = 1 мм рт. ст.

Интегрируя выражение (2. 14) по длине трубки и подставляя в него где Q — поток пара и газа к ловушке; U —• проводимость соединительной трубки между компрессионным манометром и ловушкой; q — поперечное сечение соединительной трубки; Рг давление газа в начале соединительной трубки (у поверхности ртути в манометре); Р2 — давление газа в конце соединительной трубки (у ловушки Л), можно получить при г — Р.,) -X Pd где I — длина соединительной трубки.

Разлагая в ряд это выражение и пренебрегая всеми членами разложения, кроме первого, можно получить приближенное




Отсюда видно, что понижение давления пропорционально радиусу соединительной трубки и не зависит от ее длины. Большая зависимость от температуры обусловливается главным образом резким возрастанием давления паров ртути Pd с повышением температуры. Коэффициент диффузии Do тоже зависит от температуры, однако в значительно большей степени он зависит от рода газа, находящегося в манометре.

Для улучшения условий откачки измерительного баллона соединительную трубку берут обычно диаметром более 10 мм, и, следовательно, давление в баллоне манометра и в вакуумной системе в этом случае будет отличаться от истинного более чем на 6,5%.

Для того чтобы избежать этой ошибки измерения, в работе 10 было предложено устанавливать на компрессионных манометрах дополнительный вентиль С (рис. 2. 4) между ловушкой и манометром и делать трубку Т2 между резервуаром со ртутью В и баллоном А достаточно тонкой. Это позволяет во время установления равновесия в баллоне Лив вакуумной системе сильно уменьшить суммарную проводимость U, определяемую проводимостью трубок 7 и Т2, и тем самым уменьшить откачивающее действие струи пара ртути. Перед началом подъема ртути вентиль С закрывают, в связи с чем происходит разрыв потока ртути и предотвращается изменение давления газа в манометре во время подъема ртути. Если ртуть в манометре, изображенном на рис. 2. 4, во время установления равновесия между давлением в манометре и в вакуумной системе находилась на уровне а при t = 0,725 см, 1± = 10 см, Р <j 10~4 мм рт. ст. и t = 25° С, то отношение давлений согласно выражению (2. 17), имеет следующие значения для различных газов: 1,052 для Не, 1,271 для Аг, 1,654 для Хе. Если ртуть находилась на уровне Ь, то при тех же условиях и г2 = 0,16 см, 12 = 15 см получим соответственно для тех же р газов следующие значения 1,003; 1,015; 1,032.

Дальнейшее уменьшение ошибки при измерениях может быть достигнуто охлаждением ртути. При охлаждении ртути, находя-р щейся ниже уровня Ь, проточной водой до Т = 11° С для будем иметь соответственно следующие значения: 1,001; 1,004; 1,01. Эти отклонения находятся в пределах погрешности самых точных измерений компрессионным манометром и поэтому вполне допустимы. Для давления Р >10"4 мм рт. ст. ошибка измерений еще меньше.

Выражение для относительного понижения давления в компрессионном манометре

В работе 11 указывается на возможные погрешности компрессионного манометра, обусловленные потоком паров ртути, рассеянной в вакуумной системе. Этот поток может увлекать газ в манометр и вызывать появление ошибки обратного знака. По-видимому, наилучшим способом уменьшения погрешности компрессионного манометра, связанной с откачивающим действием ртутных паров, является охлаждение всей вакуумной системы с манометром до температуры, при которой указанными ошибками измерения компрессионного манометра можно пренебречь.

Компрессионный манометр, несмотря на перечисленные источники погрешностей, до сих пор остается основным абсолютным прибором для измерения давления в диапазоне КГ1:-:-10“5 мм рт. ст. с погрешностями до 1—2% и применяется для градуировки и поверки других приборов.

В промышленности компрессионные манометры используются редко вследствие присущих им недостатков.

а) Компрессионный манометр не дает возможности непрерывно следить за изменением давления в вакуумной системе; для измерения давления требуются десятки секунд, а иногда и минуты, что неприемлемо для большинства современных вакуумных систем.

б) Работа с компрессионным манометром весьма трудоемка, а исполнение его в стекле всегда вызывает опасность появления в помещении разлитой ртути.

в) Нет возможности производить измерение давления тех веществ, упругость пара которых при температуре измерения меньше чем несколько мм рт. ст. Пары этих веществ в области давлений, где происходит компрессия, не подчиняются закону Бойля—Мариотта и поэтому не могут быть учтены при расчете показаний манометра. Присутствие этих паров в манометре вносит дополнительную погрешность в результаты измерения давлений газов, так как во время компрессии пары этих веществ конденсируются на стенках и поверхности ртути, вызывая изменение капиллярных сил. Для предотвращения проникновения паров из вакуумной системы в манометр служит охлаждаемая ловушка, которая, как уже было показано, является источником дополнительной погрешности в измерениях давления. Общее давление внутри манометра никогда не бывает ниже упругости паров ртути 1-103 мм рт. ст. при комнатной температуре. Это не влияет на разницу уровней ртути в капиллярах манометра после компрессии, так как излишки ртути конденсируются в процессе компрессии.

г) Компрессионный манометр может дать значительную ошибку измерения при адсорбции паров на стенках колбы манометра. Если считать, что все пары десорбируются во время подъема ртути, то ошибка измерения будет направлена в сторону увеличения измеряемого давления.

д) В случае присутствия в вакуумной системе насыщенных паров масла, давление которых при температуре измерения значительно меньше, чем погрешность отсчета разности уровней ртути в капиллярах, результат измерения полного давления окажется преуменьшенным. Например, если давление насыщенных паров масла равно 10-1 мм рт. ст., а давление неконденсирующихся газов КГ4 мм рт. ст., то компрессионный манометр покажет давление порядка 10~4 мм рт. ст., т. е. на три порядка ниже истинного общего давления. Поэтому при измерении давления паров компрессионным манометром следует подогревать капилляры во избежание конденсации пара при компрессии.

Недостатком компрессионного манометра является также сравнительно небольшой диапазон измеряемых давлений. Для капилляра диаметром 1 мм и длиной 10 см при объеме измерительной колбы 500 см3 пределы измерения составят 2 -10-4-4—2- 10 мм рт. ст. С целью расширения диапазона измерения в сторону более высоких давлений используются многокапиллярные манометры или манометры с переменным диаметром капилляра. Градуировка таких манометров значительно сложнее; объем Vo Для различных участков капилляра определяют заранее весовым методом. На рис. 2. 7 показан манометр с переменным диаметром капилляра; пределы измерения манометра составляют 1 • 10-1-н1 • 10~6 мм рт. ст. Для сохранения постоянства депрессии ртути в обоих капиллярах манометра диаметр сравнительного капилляра должен быть равен диаметру измерительного капилляра.

Имеется много способов для поднятия ртути в капиллярах компрессионного манометра и осуществления компрессии; четыре из них показаны на рис. 2. 8 и 2. 9. Наиболее простым является первый способ (рис. 2. 8, а). Металлическую чашу 1, наполненную ртутью и присоединенную к манометру 2 при помощи резинового шланга 3, устанавливают на любой высоте, что сопровождается соответствующим изменением уровня ртути а в капиллярах манометра. Если чаша со ртутью открыта, как показано на рисунке,

Разность уровней ртути в чаше и манометре всегда равна барометрической высоте. Второй способ (рис. 2. 8, б) обеспечивает сохранение чистоты ртути 1 в сильфонном стакане 2; сжимая или разжимая сильфонный стакан, можно регулировать уровень ртути а. При третьем

Leave A Reply